Применение соляной кислоты. Соляная кислота и ее свойства

Описание вещества

Соляная кислота представляет из себя водный раствор хлористого водорода. Химическая формула данного вещества – HCl. В воде масса хлороводорода при наибольшей концентрации не может превышать 38%. При комнатной температуре хлороводород находится в газообразном состоянии. Для перехода его в жидкое состояние, он должен быть охлажден до минус 84 градуса по шкале Цельсия, в твердое - до минус 112 градусов. Плотность концентрированной кислоты при комнатной температуре составляет 1,19 г/см 3 . Данная жидкость входит в состав желудочного сока, который обеспечивает переваривание пищи. В этом состоянии ее концентрация не превышает 0,3%.

Свойства соляной кислоты

Раствор хлористого водорода химически вреден, класс его опасности - второй.

Соляная жидкость - это сильная одноосновная кислота, которая может вступать в реакцию с множеством металлов, их солями, оксидами и гидрооксидами, она может взаимодействовать с нитратом серебра, аммиаком, гипохлоритом кальция и сильными окислителями:

Физические свойства и влияние на организм

При высоких концентрациях это едкое вещество, которое может вызвать ожоги не только слизистых оболочек, но и кожных покровов. Нейтрализовать его можно раствором пищевой соды. При открытии емкостей с концентрированным соляным раствором, его пары, соприкасаясь с находящейся в воздухе влагой, образовывают конденсат ядовитых паров в виде мельчайших капелек (аэрозоля), который раздражает дыхательные пути и глаза.

Концентрированное вещество имеет характерный резкий запах. Технические сорта раствора хлористого водорода делят на:

рыжий неочищенный, его цвет в основном обуславливается примесями хлорного железа;

очищенный, бесцветная жидкость, в которой концентрация HCl составляет порядка 25%;

дымящий, концентрированный, жидкость с концентрацией HCl в 35-38%.

Химические свойства

Как получают

Процесс производства соляной жидкости состоит из этапов получение хлорводорода и абсорбация (поглощение) его водой.

Существует три промышленных способа получения хлористого водорода:

синтетический

сульфатный

из побочных газов (абгазов) ряда технологических процессов. Последний способ является самым распространенным. Побочный HCl обычно образуется при дегихлорировании и хлорировании органических соединений, изготовлении калийных удобрений, пиролизе хлоридов металлов или органических отходов, содержащих хлор.

Хранение и транспортировка

Хранят и транспортируют соляную техническую кислоту в специализированных покрытых полимерами цистернах и контейнерах, бочках из полиэтилена, стеклянных бутылях, упаковываемых в ящики. Люки контейнеров и цистерн, пробки бочек и бутылей должны обеспечивать герметичность емкости. Кислотный раствор не должен контактировать с металлами, находящимися в линейке напряжения левее водорода, так как это может стать причиной возникновения взрывоопасных смесей.

Применение

в металлургии для извлечения руд, удаления ржавчины, окалин, грязи и окислов, паянии и лужении;

при изготовлении синтетических каучуков и смол;

в гальванопластике;

в качестве регулятора кислотности в пищевой промышленности;

для получения хлоридов металлов;

для получения хлора;

в медицине для лечения недостаточной кислотности желудочного сока;

в качестве чистящего и дезинфицирующего средства.

AleksBr 07-02-2010 09:30

Есть два клинка от наших кузнецов шх 15(подшипник), хочу протравить соляной кислотой, слышал про интересные результаты этого процесса.
Принесли мне кислоту, сказали, концентрированная.
Вот теперь вопрос как мне её1 довести до 5-10% как надо для травления. Т.е. воду туда лить или её в воду и сколько если кислоты 100 мл.?
Я понимаю вопрос лузерский, но школу и институт давно закончил, а учиться на своих ошибках не хочется.

serber 07-02-2010 10:09

Только кислоту в воду! В 1 литр воды 100мл HCl,получаем 10% р-р

chief 07-02-2010 10:19

quote: Originally posted by serber:
Только кислоту в воду! В 1 литр воды 100мл HCl,получаем 10% р-р

Нифига 10% не получим!
Концентрированная соляная - это не серная, 100-процентной не может быть по определению, ибо хлористый водород - газ.
Концентрированная HCl - порядка 35-38 процентов. Поэтому разбавлять надо примерно втрое, а не вдесятеро. Если надо точно - по плотности:
http://ru.wikipedia.org/wiki/Соляная_кислота

hunter1957 07-02-2010 10:29

Максимально достижимая концентрация соляной кислоты 38-39%% дальше сами считайте чтобы получить 5% кислоту. По поводу травления стали есть такая вещь что концентрированные кислоты пассивируют поверхность стали и окисная плёнка не даёт травить дальше.

pereira71 07-02-2010 11:41

Здоровья!
Сейчас попробую выложить таблицу, с помощью которой можно расчитывать процентное разбавление кислот. Спасибо эстонским коллегам.
Блин, не выходит...
Если есть возможность, то давайте кому нибудб на мыло отошлю, а вы прикрепите. Файл экселевский.

Нестор74 07-02-2010 12:55

pereira71
дык полож куда-нибудь на любой файлообменник, а сюда сцылко, с помощью cntrl-C cntrl-V, да и ладно бы.

Kerogen 07-02-2010 13:32

quote: Originally posted by AleksBr:
Вот теперь вопрос как мне её1 довести до 5-10% как надо для травления. Т.е. воду туда лить или её в воду и сколько если кислоты 100 мл.?

Калькулятор разбавления

pereira71 07-02-2010 13:54

Пока я телился уже сделали)))
Kerogen спасибо!

07-02-2010 16:28

В 3-4 раза разбавляйте, будет то что нужно. А насчет

quote: Только кислоту в воду!

ползволю себе не согласиться, СОЛЯНУЮ можно как угодно мешать. А СЕРНУЮ действительно, только кислоту в воду тонкой струйкой при перемешивании, и непременно в посуде, которая не треснет от сильного разогрева смеси.
А для приготовления растворов других концентраций советую воспользоваться правилом креста, посмотрите тут например

Сегодня предлагаем вам поговорить о приготовлении и использовании раствора соляной кислоты и самой кислоты в частности. Она нашла широкое применение в различных отраслях жизнедеятельности человека. Также ее применяют и в медицине.

Применение соляной кислоты в медицине.

Соляная кислота способствует следующим процессам:

выравнивает кислотно-щелочной баланс организма;

лечит онкологические заболевания;

тормозит развитие злокачественных образований;

переваривает белки в желудке.

Лечение пониженной кислотности желудка соляной кислотой.

Как приготовить раствор соляной кислоты и прежде чем лечить пониженную кислотность, необходимо обратиться к врачу и проконсультироваться и ним и ни в коем случае не предпринимать никаких попыток самолечения. Он назначит вам лечение, согласно индивидуальных особенностей вашего организма, а также учитывая результаты ваших анализов.

Помимо препаратов с соляной кислотой, можно принимать препараты, которые способствуют стимуляции выработки соляной кислоты в организме. Кроме того, на сегодняшний день разработаны лечащие средства на основе трав (полынь, перечная мята, аир), которые также стимулируют выработку соляной кислоты в организме, чем помогают повысить уровень кислотности желудка.

С помощью препаратов, содержащих соляную кислоту можно провести профилактику рака желудка, снизить риск заболевания гепатитами, а также такими болезнями как сахарный диабет, псориаз, ревматоидный артрит, экзема, желчнокаменная болезнь, розовые угри, крапивница, астма и многие другие.

Как приготовить раствор соляной кислоты и применение.

Чтобы не задаваться вопросом, как приготовить раствор соляной кислоты, предлагаем изучить следующую информацию, которая будет вам полезной. Приготовленный раствор с соляной кислотой иногда называют царской водкой. Этот рецепт приготовления придумал Болотов и чтобы его приготовить, нам понадобятся следующие вещества. В литровую банку воды добавляем 0,5 стакана виноградного уксуса, затем 1-2 чайных ложки серной кислоты и 1 столовую ложку 38-процентной соляной кислоты, причем не нарушая эту последовательность. В конце необходимо добавить 4 таблетки нитроглицерина. С помощью полученного раствора соляной кислоты и других ингредиентов, можно расщепить раковые клетки, которые провоцируют появление такого заболевания как рак. Что касается применения, то употреблять подобный раствор нужно трижды в день, по 1-2 чайных ложки, которые разбавляются в 0,5 стакана жидкости (это может быть обычная вода, чай или кофе) до приема или после приема пищи. Если заболевание приняло острую форму, дозу можно увеличить до 1 столовой ложки на полстакана воды.

Лечение раствором соляной кислоты геморроя.

В связи с сидячим образом жизни может развиваться такое заболевание как геморрой. Для лечения этого заболевания чаще всего прибегают к народной медицине. Очень эффективным считается применение такого рецепта. Берем полстакана воды и добавляем туда 1-2 столовых ложки 3-5% раствора соляной кислоты. Полученный раствор рекомендуется употреблять по полстакана перед приемом пищи.

Таким образом, зная как приготовить раствор соляной кислоты, и владея информацией, для чего он используется, у вас есть шанс, в домашних условиях, вылечиться от многих заболеваний.

Приблизительные растворы. В большинстве случаев в лаборатории приходится пользоваться соляной, серной и азотной кислотами. Кислоты имеются в продаже в виде концентрированных растворов, процентное содержание которых определяют по их плотности.

Кислоты, применяемые в лаборатории, бывают технические и чистые. Технические кислоты содержат примеси, а потому при аналитических работах не употребляются.

Концентрированная соляная кислота на воздухе дымит , поэтому работать с ней нужно в вытяжном шкафу. Наиболее концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,2 г/см3 и содержит 39,11%" хлористого водорода.

Разбавление кислоты проводят по расчету, описайному выше.

Пример. Нужно приготовить 1 л 5%-ного раствора соляной кислоты, пользуясь раствором ее с плотностью 1,19 г/см3. По справочнику узнаем, что 5%,-ный раствор нмеет плотность 1,024 г/см3; следовательно, 1 л ее будет весить 1,024*1000 = 1024 г. В этом количестве должно содержаться чистого хлористого водорода:

Кислота с плотностью 1,19 г/см3 содержит 37,23% HCl (находим также по справочнику). Чтобы узнать, сколько следует взять этой кислоты, составляют пропорцию:

или 137,5/1,19 = 115,5 кислоты с плотностью 1,19 г/см3, Отмерив 116 мл раствора кислоты, доводят объем его до 1 л.

Так же разбавляют серную кислоту. При разбавлении ее следует помнить, что нужно приливать кислотук воде~, а не наоборот. При разбавлении происходит сильное разогревание, и если приливать воду к кислоте, то возможно разбрызгивание ее, что опасно, так как серная кислота вызывает тяжелые ожоги. Если кислота попала на одежду или обувь, следует быстро обмыть облитое место большим количеством воды, а затем нейтрализовать кислоту углекислым натрием или раствором аммиака. При попадании на кожу рук или лица нужно сразу же обмыть это место большим количеством воды.

Особой осторожности требует обращение с олеумом, представляющим моногидрат серной кислоты, насыщенный серным ангидридом SO3. По содержанию последнего олеум бывает нескольких концентраций.

Следует помнить, что при небольшом охлаждении олеум закристаллизовывается и в жидком состоянии находится только при комнатной температуре. На воздухе он дымит с выделением SO3, который образует пары серной кислоты при взаимодействии с влагой воздуха.

Большие трудности вызывает переливание олеума из крупной тары в мелкую. Эту операцию следует проводить или под тягой, или на воздухе, но там, где образующаяся серная кислота и SO3 не могут оказать какого-либо вредного действия на людей и окружающие предметы.

Если олеум затвердел, его следует вначале нагреть, поместив тару с ним в теплое помещение. Когда олеум расплавится и превратится в маслянистую жидкость, его нужно вынести на воздух и там переливать в более мелкую посуду, пользуясь для этого способом передавлива-ния при помощи воздуха (сухого) или инертного газа (азота).

При смешивании с водой азотной кислоты также происходит разогревание (не такое, правда, сильное, как в случае серной кислоты), и поэтому меры предосторожности должны применяться и при работе с ней.

В лабораторной практике находят применение твердые органические кислоты. Обращение с ними много проще и удобнее, чем с жидкими. В этом случае следует заботиться лишь о том, чтобы кислоты не загрязнялись чем-либо посторонним. При необходимости твердые органические кислоты очищают перекристаллизацией (см, гл. 15 «Кристаллизация»),

Точные растворы. Точные растворы кислот готовят так же, как и приблизительные, с той только разницей, что вначале стремятся получить раствор несколько большей концентрации, чтобы после можно было его точно, по расчету, разбавить. Для точных растворов берут только химически чистые препараты.

Нужное количество концентрированных кислот обычно берут по объему, вычисленному на основании плотности.

Пример. Нужно приготовить 0,1 и. раствор H2SO4. Это значит, что в I л раствора должно содержаться:

Кислота с плотностью 1,84 г\смг содержит 95,6% H2SO4 н для приготовления 1 л 0,1 н. раствора нужно взять следующее количество (х) ее (в г):

Соответствующий объем кислоты составит:

Отмерив из бюретки точно 2,8 мл кислоты, разбавляют ее до 1 л в мерной колбе и затем титруют раствором щелочи п устанавливают нормальность полученного раствора. Если раствор получится более концентрированный), к нему добавляют из бюретки рассчитанное количество воды. Например, при титровании установлено, что 1 мл 6,1 н. раствора H2SO4 содержит не 0,0049 г H2SO4, а 0,0051 г. Для вычисления количества воды, которое необходимо для приготовления точно 0,1 н. раствора, составляем пропорцию:

Расчет показывает, что этот объем равен 1041 мл раствор нужно добавить 1041 - 1000 = 41 мл воды. Следует еще учесть то количество раствора, которое взято для титрования. Пусть взято 20 мл, что составляет 20/1000 = 0,02 от имеющегося объема. Следовательно, воды нужно добавить не 41 мл, а меньше: 41 - (41*0,02) = = 41 -0,8 = 40,2 мл.

* Для отмеривания кислоты пользуются тщательно высушенной бюреткой с притертым краном. .

Исправленный раствор следует снова проверить на содержание вещества, взятого для растворения. Точные растворы соляной кислоты готовят также ионообменным способом, исходя из точной рассчитанной навески хлористого натрия. Рассчитанную и отвешенную на аналитических весах навеску растворяют в дистиллированной или деминерализованной воде, полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную катионитом в Н-форме. Раствор, вытекающий из колонки, будет содержать эквивалентное количество HCl.

Как правило, точные (или титрованные) растворы следует сохранять в плотно закрытых колбах, В пробку сосуда обязательно нужно вставлять хлоркальциевую трубку, заполненную в случае раствора щелочи натронной известью или аскаритом, а в случае кислоты - хлористым кальцием или просто ватой.

Для проверки нормальности кислот часто применяют прокаленный углекислый натрий Na2COs. Однако он обладает гигроскопичностью и поэтому не полностью удовлетворяет требованиям аналитиков. Значительно удобнее пользоваться для этих целей кислым углекислым калием KHCO3, высушенным в эксикаторе над CaCl2.

При титровании полезно пользоваться «свидетелем», для приготовления которого в дистиллированную или деминерализованную воду добавляют одну каплю кислоты (если титруют щелочь) или щелочи (если титруют кислоту) и столько капель индикаторного раствора, сколько добавлено в титруемый раствор.

Приготовление эмпирических, по определяемому веществу, и стандартных растворов, кислот проводят по расчету с применением формул, приведенных для этих и описанных выше случаев.

ГОСТ 3118-77
(СТ СЭВ 4276-83)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ

Технические условия

Reagents. Hydrochloric acid.
Specifications

ОКП 26 1234 0010 07

Дата введения 1979-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2994

ВЗАМЕН ГОСТ 3118-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85)

Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на реактив - соляную кислоту (водный раствор хлористого водорода), представляющую собой бесцветную жидкость с резким запахом, дымящую на воздухе; смешивается с водой, бензолом и с эфиром. Плотность кислоты 1,15-1,19 г/см.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

Формула: НСl.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4276-83.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.



Наименование показателя	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1234 0013 04	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1234 0012 05	Чистый (ч.) ОКП 26 1234 0011 06
1. Внешний вид	Должен выдерживать испытание по п.3.2
2. Массовая доля соляной кислоты (НСl), %
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более	0,0005 (0,001)		0,002 (0,005)
4. Массовая доля сульфитов (SO), %, не более	0,0002 (0,0005)	0,0005 (0,0010)
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более		0,0002 (0,0005)	0,0005 (0,0010)
6. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более
7. Массовая доля аммонийных солей (NH), %, не более
8. Массовая доля железа (Fe), % , не более			0,00030 (0,00050)
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более		0,000005 (0,000010)	0,000010 (0,000020)
10. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,00005 (0,00010)

Примечание. Соляную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Соляная кислота относится к веществам III класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация хлористого водорода в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м. Кислота оказывает прижигающее действие на слизистые оболочки и кожу, сильно раздражает дыхательные пути.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата на слизистые оболочки, кожные покровы, а также внутрь организма.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.4. Соляная кислота - негорючая и непожароопасная жидкость.

Разд.2а.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73 .

2.2. Изготовитель определяет массовую долю аммонийных солей, мышьяка и сульфитов периодически в каждой десятой партии.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по НТД.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73 . Масса средней пробы должна быть не менее 4500 г (3900 см).

Для анализа соляную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром в соответствии с плотностью погрешностью не более 1% (по объему).

3.2. Определение внешнего вида

25 см препарата помещают в цилиндр (с притертой пробкой) вместимостью 25 см и сравнивают в проходящем свете по диаметру цилиндра с таким же объемом дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72), помещенной в такой же цилиндр.

Препарат химически чистый и чистый для анализа должен быть бесцветным, прозрачным и не содержать взвешенных частиц.

Для препарата чистый допускается желтоватая окраска.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли соляной кислоты

3.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Индикатор смешанный, раствор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 , раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 .

3.3.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 200-250 см, содержащую 50 см воды, помещают от 1,2000 до 1,4000 г препарата, взвешенного с помощью пипетки Лунге, и тщательно перемешивают. Добавляют 0,2 см раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю соляной кислоты () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,03646 - масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 0,2%.

Допускается определять массовую долю соляной кислоты с метиловым оранжевым или метиловым красным.

При разногласиях в оценке массовой доли соляной кислоты анализ проводят со смешанным индикатором.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по СТ СЭВ 434-77*. При этом 200 г (170 см) препарата для нормы 0,0005% и 100 г (85 см) препарата для норм 0,001; 0,002 и 0,005% помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, выпаривают на водяной бане порциями до 1-2 см, затем добавляют 0,1-0,5 смсерной кислоты (ГОСТ 4204-77). Далее определение проводят по СТ СЭВ 434-77*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 27184-86 . - Примечание "КОДЕКС".

3.5. Определение массовой доли сульфитов

3.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , раствор концентрации (1/2 J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , 10%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Кислота соляная по настоящему стандарту.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76 , 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.

3.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см помещают 400 см воды, прибавляют 1 см раствора йодистого калия, 5 см соляной кислоты и 2 см раствора крахмала.

Раствор перемешивают и прибавляют по каплям раствор йода до появления голубоватой окраски. Половину полученного раствора помещают в другую коническую колбу вместимостью 500 см.

В одну из колб помещают порциями 100 г (85 см) анализируемого препарата при перемешивании и охлаждении в ледяной водяной бане, в другую - прибавляют такое же количество воды (раствор сравнения).

Окраску растворов сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Если анализируемый раствор оказывается бесцветным или окраска его слабее окраски раствора сравнения, то препарат содержит примесь восстановителя. В этом случае раствор сразу же титруют из микробюретки раствором йода до первоначальной голубоватой окраски

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфитов () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,00040 - масса сульфитов, соответствующая 1 смраствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2 см 1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,020 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,020 (0,050) мг;

для препарата чистый - 0,050 мг (0,100 мг).

Масса сульфатов, указанных в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х.ч. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли свободного хлора с -толидином (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.

-толидин, 0,1%-ный раствор в 3%-ном растворе соляной кислоты, не содержащей хлор.

Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76 . Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1 см.

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают растворы, содержащие в 50 смсоответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Сl.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий свободный хлор.

К каждому раствору прибавляют 1 см раствора -толидина, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.7.3. Проведение анализа

20 г (17 см) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, содержащую 50 см воды и 1 см раствора -толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:

При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п.3.8.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли свободного хлора методом экстракции (проводят только при отсутствии сульфитов)

3.8.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Йод по ГОСТ 4159-79 , 0,01 н. раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 , х.ч., 10%-ный раствор.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76 , х.ч., насыщенный раствор.

Хлороформ.

3.8.2. Проведение анализа

70 г (60 см) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2 см раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5 см хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10 см (с притертой пробкой).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее розовой окраски хлороформного слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый для анализа - 0,05 см раствора йода;

для препарата чистый - 0,1 см раствора йода;

35 г (30 см) препарата, 10 см воды, 1 см раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см раствора йодистого калия и 5 см хлороформа.

1 см точно 0,01 н., раствора йода соответствует 0,00035 г Сl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлора анализ проводят с

Толидином.

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Реактивы и растворы

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

Натрия гидроокись, 20%-ный раствор без NH; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87 .

Раствор, содержащий NH; готовят по ГОСТ 4212-76 .

3.9.2. Проведение анализа

1,6 г (1,3 см) препарата, содержащего 20 см воды, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором гидроокиси натрия; доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и переносят раствор в цилиндр с притертой пробкой. К раствору прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора через 5 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг NH;

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг NH;

для препарата чистый - 0,005 мг NH;

количество раствора гидроокиси натрия, израсходованного на нейтрализацию анализируемого раствора, и 2 см реактива Нессле

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 2,2"-дипиридиловым или сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. 2,2" -дипиридиловый метод

20 г (17 см) препарата квалификации химически чистый, 10 г (8,5 см) препарата чистый для анализа и 2 г (1,7 см) препарата чистый помещают в платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток после выпаривания растворяют 0,5 см соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят водой до 40 см. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,006 (0,01) мг.

3.10.2. Сульфосалициловый метод

10 г (8,5 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см) и при охлаждении осторожно по каплям нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по лакмусовой бумаге, далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,030 (0,050) мг.

Масса железа, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят 2,2"-дипиридиловым методом.

3.10.1-3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра или методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.1. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

50 г (42,5 см) препарата помещают в форфоровую чашку, прибавляют 0,25 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 10 см. После охлаждения остаток осторожно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса мышьяка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,0025 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,0025 (0,0050) мг;

для препарата чистый - 0,005 (0,010) мг.

3.11.2. Метод с применением бромнортутной бумаги

20 г (17 см) препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 6,5 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 150 см, перемешивают и проводят определение арсиновым методом в объеме 150 см (способ 2), не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в 41,5 см раствора;

для препарата химически чистый - 0,001 мг As;

для препарата чистый для анализа - 0,001 (0,002) мг As;

для препарата чистый - 0,002 (0,004) мг As,

6,5 смсоляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Масса мышьяка, указанная в скобках, установлена для норм, действующих до 01.01.95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра

3.11.1-3.11.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 . При этом 10 г (8,5 см) препарата помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток охлаждают, растворяют в 0,5 см раствора соляной кислоты, смывают содержимое чашки 10 см воды в колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до слабо щелочной реакции, доводят объем раствора водой до 20 см и проводят определение тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 (0,01) мг;

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг;

для препарата чистый - 0,02 мг.

Масса тяжелых металлов, указанная в скобках, установлена для нормы, действующей до 01.01.95.

Допускается проводить определение сероводородным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически, тиоацетамидным методом; при этом масса навески препарата х.ч. и ч.д.а. должна быть 30 г (25,5 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73 .

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8172) серийный номер ООН 1789.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997